技術概況：無公害綠色食品檢測分析技術的目的是對蔬菜農藥殘留和重金屬進行定性和定量分析，為監管蔬菜中的農藥殘留和重金屬污染提供準確、靈敏、快速的檢測技術和科學依據。

增產增效情況：預計全區每年蔬菜生產總量80萬噸左右，通過該檢測技術的實施，促進我區無公害綠色蔬菜達標率95%以上，有利地提高蔬菜產品的質量及降低農藥和重金屬的檢出，增加農民收入。

技術要點：農藥殘留和重金屬分析的基本過程是樣本采集、制備、儲存、提取、凈化、檢測。

1、農藥殘留測定

（1）樣品制備：選取成品蔬菜約1.5千克，切塊后用食物調理機打碎，在-20℃條件下儲存備用。

（2）樣品前處理：稱取50克蔬菜樣品（到0.001克）于250毫升燒杯中，向燒杯中加入100毫升進口乙腈后高速勻漿，溶液用濾紙過濾至裝有12~15克氯化鈉（400℃烘干6小時備用）的具塞玻璃試管中劇烈震蕩1分鐘后靜置2小時，取10毫升上層溶液經過旋蒸、SPE小柱（氨基柱、堿性氧化鋁柱、石墨-氨基柱等）過濾后分別選擇丙酮、甲醇+水（3:1）和正己烷5 毫升震蕩混勻定溶備用。同時作試劑空白。

（3）農藥檢測手段：氨基甲酸酯類、多菌靈類、阿維菌素等農藥采用液相色譜法（LC）和液質質聯用法（LC-MSMS）檢測，有機磷類、有機氯類、擬除蟲菊酯類等農藥采用氣相色譜法（GC）和氣質質聯用法（GC-MSMS）檢測。

2、重金屬測定

（1）樣品制備：選取成品蔬菜約1.5千克，切塊后用食物調理機打碎-20℃儲存備用。

（2）樣品前處理：

鉛、隔測定樣品的前處理：稱取試樣1克~5克（到0.001克）于錐形瓶或高腳燒杯中，放數粒玻璃珠，加10毫升混合酸，加蓋浸泡過夜，加一小漏斗于電爐上消解，若變棕黑色，再加混合酸，直至冒白煙，消化液呈無色透明或略帶黃色，放冷，用滴管將試樣消化液洗入或過濾入（視消化后試樣的鹽分而定）10 毫升~25 毫升 容量瓶中，用水少量多次洗滌錐形瓶或高腳燒杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混勻備用；同時作試劑空白。

砷測定樣品的前處理： 稱取試樣5 克～10 克（到0.001 克）于50毫升～100毫升錐形瓶中，加酸放置過夜，在電熱板上加熱消解。若消解液處理至10毫升左右時仍有未分解物質或色澤變深，取下放冷，補加硝酸5毫升～10毫升，再消解至10毫升左右觀察，如此反復兩三次，注意避免炭化。如仍然不能消解完全，則加入高氯酸1毫升～2毫升，繼續加熱至消解完全后，在持續蒸發至高氯酸的白煙散盡，硫酸的白煙開始冒出。冷卻，加水25毫升，再蒸發至冒硫酸白煙。冷卻，用水將內容物轉入25毫升容量瓶中，加入50克/L硫脲2.5毫升，用水定容混勻，備測。

汞測定樣品的前處理： 稱取試樣0.1 克～0.5 克（到0.001 克）于消解罐中，加酸，至消解完全，冷卻后用硝酸溶液定量轉移并定容，混勻待測。

（3）重金屬檢測手段：鉛、隔的測定采用原子吸收儀，砷、汞的測定采用原子熒光分光光度計。

適宜區域：適宜全區各地。

依托單位：西藏自治區農牧科學院質量標準與檢測研究所