吡唑醚菌酯(pyraclostrobin)是德國巴斯夫公司于1993年開發的甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑。但其存在水解和光解等問題,在實際應用時會造成有效成分的流失。同時,吡唑醚菌酯原藥存在多種晶型,制備成高含量懸浮劑或與其他原藥復配時,容易產生物理不穩定現象,如結底、析晶、膏化等。因此,根據市場應用情況需要研究一種環保、穩定的吡唑醚菌酯劑型。微囊懸浮劑將有效成分包覆進高分子壁材內,能防止有效成分分解,并能提高制劑的物理穩定性。
該研究采用界面聚合法,制備了以聚脲為壁材的9%吡唑醚菌酯微囊懸浮劑。考察了囊芯溶劑種類、乳化劑種類、芯壁比、固化溫度、固化時間等因素對微囊粒徑和穩定性的影響。對所制備的微囊懸浮劑進行性能表征測定,并以斑馬魚作為試驗對象,對制劑毒性進行研究。
結果表明,囊芯溶劑選用150#溶劑油,乳化劑選用SP-7125,用量為水相質量的2.5%;芯壁比為100∶3;固化溫度65℃,固化時間6.5h。根據微囊及微囊懸浮劑的檢測與表征顯示,此條件下制備得到的微囊表面光滑,形態圓整,平均粒徑2.5μm,包封率大于90%,貯存穩定性合格。
自然晾干條件下吡唑醚菌酯微囊懸浮劑釋放速率
將制備的9%吡唑醚菌酯微囊懸浮劑稀釋40倍后,涂抹于載玻片上,25℃下自然晾干,通過光學顯微鏡觀察不同時間內微囊的形貌變化。所制備的吡唑醚菌酯微囊懸浮劑自然晾干30min時,微囊形貌仍然為光滑球型。自然晾干60min時微囊形貌發生明顯變化,吡唑醚菌酯原藥流出。其釋放較為迅速,因此所制備的吡唑醚菌酯微囊懸浮劑為速釋型。
吡唑醚菌酯微囊懸浮劑在水中的釋放速率
將制備的9%吡唑醚菌酯微囊懸浮劑稀釋40倍后,靜置一段時間,移出上層清液,通過顯微鏡觀察9%吡唑醚菌酯微囊懸浮劑在水中浸泡后微囊的形貌變化。所制備的吡唑醚菌酯微囊懸浮劑在水中靜置180min時,其形貌均無明顯變化,因此所制備的吡唑醚菌酯微囊懸浮劑在水溶液中釋放較為緩慢。
吡唑醚菌酯微囊懸浮劑對斑馬魚的活性影響
將9%吡唑醚菌酯微囊懸浮劑與30%吡唑醚菌酯懸浮劑稀釋至相同倍數,并將斑馬魚放置在稀釋液中,觀察斑馬魚的游動情況。斑馬魚在30%吡唑醚菌酯懸浮劑溶液中5min時出現中毒現象,30min時斑馬魚全部死亡;而斑馬魚在9%吡唑醚菌酯微囊懸浮劑溶液中90min后才出現中毒現象,240min時死亡。因此通過微囊化技術制備的制劑能夠明顯降低吡唑醚菌酯對斑馬魚的毒性。